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    高純氬氣純化裝置分析

    2019-7-1 14:51:23

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    一、原理與用途:
      本裝置系采用非蒸散型鋯鋁16吸氣劑及5a分子篩為凈化劑。在一定的溫度下,吸氣劑可與氬氣中的微量雜質o2、n2、h2、h2o、co、ch4等等形成穩定的化合物或固溶體,從而達到對氬氣精制之目的。
      本裝置凈化器采用特殊結構,具有接觸面積大、阻力小、凈化效果高、熱功耗損少等優點。
      本裝置可與區熔硅單晶爐配套使用,也可用于激光器、濺射、半導體生產、氣相色墻儀、特殊燈泡、稀有金屬加工等需要用高純氬氣的生產技術領域。
      二、主要技術指標:
      1、處理氣量:≤5nm3/hi。
      2、凈化效果:
    氣  體
    純  度
    n2 
    p.p.m
    o2 
    p.p.m
    h2o
    露點
    co2
    p.p.m
    ch2
    p.p.m
    粒 徑
    ≥0.5m微塵
    原料氬
    99.99%
    <100
    <15
    -50℃
    <5
    <5
    ≤3000顆/升
    精制氬
    >99.999%
    ≤0.2
    ≤0.2
    -70℃
    ≤0.5
    ≤0.5
    ≤3.5顆/升
      3、凈化劑壽命:每爐可處理99.99%的氬氣2500~3750立方米。
      6、重量:~400kg
      三、工藝技術條件及流程
      1、激活規范:850℃           2小時(-760mmhg表壓真空或
      160升/小時氬氣流下)
      2、操作溫度:600~700℃
      3、操作壓力:≤4kgf/cm2
      4、干燥器工藝流程:
      干燥裝置為復式流程,用兩只吸附干燥器并聯,一只工作,同時另一只可以進行再生處理。相互交替工作和再生,以保證連續運行。干燥器在常溫下工作。干燥器再生時需加溫至350℃用純氣沖洗再生。
      原料氣體通過入口閥v1經閥v8進入干燥器ⅰ利用分子篩除去水份,然后氣體經閥v2進入純化爐。
      與此同時,取一部分氣體通過再生流量計,再經閥v5送入干燥器ⅱ,進行加熱沖洗再生,再生廢氣經v7后通過氣水分離器后放空,再生時打開排污閥排出水分。
      本裝置可以有四種工作狀態參見下表:
    工作狀態
    ⅰ組工作ⅱ組再生
    ⅰ組工作ⅱ組待用
    ⅱ組工作ⅰ組再生
    ⅱ組工作ⅰ組待用
    干燥器ⅰ工作進出口v8v2
    干燥器ⅱ工作進出口v9v3
    干燥器ⅰ再生進出口閥v4v6
    干燥器ⅱ再生進出口閥v5v7
    再生流量計v12
    電源啟動按鈕
    鈕子開關
    撥向ⅱ組
     
    撥向ⅰ組
     
    溫控儀
     
     
    調至350℃
     
    調至350℃
     
     
     
      在額定情況下,一般每組干燥器可連續工作24小時。再生加熱時間取6~8小時,再生氣用少部分產品氣流量為0.5~1m3/h(流量計實際讀數)再生結束關閉閥門切斷電源讓其自然冷卻待用。
      如果處理氣量少,可相應延長每組干燥器的連續工作。
      四、使用方法:
      1、熟悉設備使用說明書,按使用方法進行操作。
      2、安裝:根據使用要求,將裝置中的精制氬出口和原氬入口的管接頭分別和使用氬氣管路和氬氣源(鋼瓶氬)連接起來,連接管道宜用金屬管材(不銹鋼管或紫銅管)。焊接、組裝及使用設備要符合高純和氣密要求。
      3、檢漏:接通氣源,按照工藝流程圖走向,對設備進行分段檢漏。當系統充滿氬氣至表壓為4kgf/cm2時,關閉全部閥門,經16小時,壓力下降不超過0.1kgf/cm2時,即可使用。
      4、按電氣原理圖,檢查各部電氣情況為正常方可通電升溫。設備初次運行前應將控溫儀背后接線柱上的(短)一(短)連接導線去掉(此導線是為了防止運輸中振壞儀表而加上去將儀表自鎖的)。另外還應接好設備外殼的接地保護。(測加熱元件對機殼絕緣電阻應≥1mω。)
      5、激活:裝置使用前需對鋯鋁16吸氣劑進行激活處理,方法如下:
      (1).關閉原料鋼瓶總閥,打開減壓閥,流量計上針閥及▽1,關閉v10v11,打開▽12,用機械泵將全部系統抽真空至真空壓力表達-760mmhg時,保持抽2小時,關閉▽12,停止抽空。(注意:抽真空前應確保真空泵旋向正確;停抽時先關閉▽12,真空泵放氣,以防真空泵油倒流至系統中去。)
      (2).打開鋼瓶總閥,向系統充壓至2kgf/cm2,再關閉鋼瓶上的總閥,起動真空泵,打開▽12,對系統進行二次抽空至表壓為-760mmhg,保持0.5~1小時后,接通加熱電源開始升溫。此時真空泵應一直開著,直到激活完畢方可關閉。當溫度升至750℃后,穩定1小時,然后再升溫到850℃,保持2小時后,激活算完畢,關閉▽12及▽1,再停掉真空泵,讓溫度降至700℃并穩定0.5小時,即可進行凈化使用。
      (3).激活也可在氬氣氣氛下進行:
      先打開▽1閥,向系統沖壓力至4kgf/cm2,然后同時打開▽2及▽3閥,以流量1000升/小時,壓力4kgf/cm2沖洗系統10分鐘,然后開始通電升溫,并把流量降為160升/小時,壓力1.5kgf/cm2。當溫度升至750℃后,穩定0.5~1小時,然后再升溫至800℃,保持0.5~1小時后激活算完畢。關閉▽1、▽2、▽3閥,讓溫度降至700~740℃,并穩定0.5小時,然后可進行凈化使用。
      6、通氣操作:
      (1).按照使用氬氣設備的具體情況,通過調節鋼瓶減壓閥及設備內▽3及流量計的閥,達到需用流量及使用高純氣設備的進口壓力。
      (2).工作期間,爐溫由溫度控制儀顯示及自動控制在600~700℃之間(控溫指針應調至所控溫度,)如果溫度低于700℃會影響凈化效果。凈化爐壓右在0~4 kgf/cm2,流量在0.16~1.0m3/h范圍內操作使用。
      7、停機:
      (1).關閉▽1使爐內壓力至2kgf/cm2后,關閉▽1,切斷加熱電源及氬源總閥,使系統在塞閉情況下降溫。
      (2).降溫過程中爐內壓力會逐漸下降,當溫度降至500℃時,可適當向爐內補充氬氣至2kgf/cm2,整個降溫過程和停爐期間要保證系統始終處于正壓狀態(最低不得小于0.5kgf/cm2。)
      五、換料:
      1、鋯鋁16吸氣劑使用壽命與原料氬氣的純度、用量和使用方法有關,對純度為99.99%的工業氬而言,其凈化壽命值每爐凈化劑可處理氬氣約為2500~3750m3(標準狀態)。
      2、吸氣劑失效后,可取下凈化器(從凈化器進出口管接處卸開)來廠辦理更換新凈化器手續。
      六、檢測
      如欲測定氣體純度而要取樣時,可卸開精氬出口管接頭,接上附件取樣裝置(一只三通及一只閥的組合),在三通的一端接使用氬氣設備管接,另一頭接上閘閥。具體接法見下圖。取樣開始之前必須用精氬沖洗管道及此閘閥以排隊外界的污染。
      微量氧可用:dh-3微量氧分析器或氣相色譜儀測定。
      微量水可用:微量水份測量儀測定。
      塵埃可用:y09-1型塵埃粒于計數器測定。
      微量氮可用:氬離子化氣相色譜儀或熱導氣相色譜儀(濃縮法)
      測定。
      七、使用注意事項:
      1、激活前,系統抽空,應包括裝置廳使用氬氣設備前的管道直至氬氣源的減壓閥(氧氣表)的全部空間及管道。
      2、在更換新氬氣瓶時,只松開減壓閥與鋼瓶之間的接口螺帽,按裝時也要適當松動此螺帽,讓氬氣流出沖洗片刻,嚴防換瓶時管道廳系統內進入空氣、污染系統。
      3、如使用爐(使用氬氣的設備)進氬前為負壓時,為避免凈化器與使用爐之間壓差過大,造成過濾器(凈化器內)的損壞,應在凈化裝置后配一個適當容積的緩沖缸,以便預先貯存一缸精制氬氣,用以沖爐減少壓差,便于操作。
      4、電加熱元件采用不銹鋼保護外套的管狀電熱元件(每支110v、300w,)損壞后可用備用件更換上,但必須測得其絕緣電阻大于1兆歐以上。否則要在200℃烘干到絕緣電阻達到1兆歐以上。
      5、在一般情況下,經第一次激活后,一直可按工作溫度凈化使用而不必重新激活。但如因某種原因使凈化劑與空氣接觸或在凈化劑壽命之內而凈化劑效果較差時,則需要重新激活處理(參照第四點第5款進行)后,方可繼續凈化使用。
      6、要經常注意檢查裝置的氣密性,以保證裝置在使用與停爐期間系統總處于正壓狀態,嚴防在高溫下空氣滲入造成事故。
      7、使用中嚴防超溫,因為超過一定的(960℃)后,會影響到吸氣劑的吸氣性能。
      8、要經常注意熱電偶在測溫管的位置,特別在第一次使用或維修過后,應試一下熱電偶所測的部位是否是爐溫最高的地方(可以稍拉出或伸入一點熱電偶試出)。并注意xct-101儀表指示是否正確。
      八、檢查與維護:
      1、設備使用期間,應經常注意觀察自動控溫儀和其它指示儀表的工作情況,如有故障應及時修復方可繼續運行。
      2、在一般情況下,更換凈化器時,經過濾器中的過濾元件應清洗和更換。清洗的方法是:先將沾污的金屬過濾元件先用純水沖洗,然后再用無水酒精浸洗,最后用干凈氣體反向吹干。濾紙(材料為超細玻璃纖維濾紙)則要重新更換,接縫處要用環氧樹脂粘牢。重新組裝后要用6kgf/cm2的氣壓作氣密性檢查,合格后方可重新按裝。
      3、設備處于停機狀態時,發現壓力表指針下跌(不是由于爐溫下降而引起的),那未要按第四點第3款檢漏,查出原因,對癥處理好后,才可繼續使用。
      4、在遇由于供電線路突然停電,或由于“雙螺紋硅碳管”加熱元件斷路或短路時,則應按第四點第7款停機處理。當“雙螺紋硅碳管”加熱元件損壞后無法修理時,則用備件更換之。
      在更換加熱器之后必須檢查四只加熱元件的總電阻(約48~72ω)加熱器對機殼的絕緣電阻(>1兆歐),在符合要求之后才能通電使用。
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